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邁德施•浙江


五日法BOD測定儀的使用方法

時間:2022-10-13 09:08:07   訪客:848

使用說明

1、測試準備

(1)裝置安裝及調(diào)試

新裝置使用前檢查方法:

①灌水銀:用注射針筒將裝置中附帶的水銀分別裝到八個水銀瓶中。步驟為:擰開水銀瓶蓋,用針筒分別小心地對八個水銀瓶灌入3ml水銀,再分別注入2ml蒸餾水以防水銀蒸發(fā)。

②調(diào)整水銀壓力計零點:用膠吸球(洗耳球)將壓力計的水銀柱吸到滿標尺,然后松開吸球讓其自由下降,正常時水銀柱降至一定位置時應(yīng)有回跳一兩次的現(xiàn)象,顯得較靈活,若水銀柱下降較慢且平穩(wěn)無回跳現(xiàn)象,可能水銀中有雜物或水銀中夾有氣泡,應(yīng)設(shè)法清除,對于水銀加的氣泡可用洗耳球?qū)⑺y柱壓入后反復(fù)多次吸上放下,直至將氣泡排除為止,八條水銀柱高低應(yīng)基本一致且活動靈活。

③檢查攪拌機構(gòu):將裝置中的附帶電源變壓器連接上測定裝置并插上220伏交流電源,將裝置前面的板動開關(guān)板到接通位置,這時指示燈發(fā)亮,往一個培養(yǎng)瓶注入約400毫升的水,再放入攪拌子一根,把該培養(yǎng)瓶逐一放到裝置平面的八個凹位上,觀看瓶內(nèi)水的旋渦深度正常為1~2厘米。若旋渦過淺主檢查電源變壓器上的電壓選擇調(diào)節(jié)是否指在12伏正確位置上,若旋渦過深,攪拌子出現(xiàn)反轉(zhuǎn),說明電源變壓器極性調(diào)反,(一般箭頭應(yīng)指在“正”的位置上)。

到此為止,裝置已調(diào)試完畢。

(2)稀釋水的制備

如果所測的樣品的BOD值高于1000mg/l,或者樣品中含有毒物質(zhì),在使用裝置測定前樣品均應(yīng)作稀釋預(yù)處理。方法為:

先配制下列四種試劑溶液:

<1>三氯化鐵溶液:

0.25克(FeCl36H2O)

<2>氯化鈣溶液:

27.5克無水氯化鈣(CaCl2)

<3>硫酸鎂溶液:

22.5克(MgSO47H2O)

<4>磷酸鹽緩沖溶液:

21.75克磷酸氫二鉀(K2HPO4)

8.5克磷酸氫二鉀(K2HPO4)

33.4克磷酸氫二鈉(Na2HPO4.7H2O)

1.7克氯化銨(NH4Cl)

以上四種溶液均用蒸餾水與各溶液相應(yīng)量的化學(xué)純試劑稀釋至一升。

把所需體積的蒸餾水置于合適的瓶中,瓶內(nèi)留一定的體積,用振搖或經(jīng)過過濾的空氣充氧,使水的DO達到飽和,并保持水溫20℃左右,用前每升水中加入上面配制的四種溶液各1毫升即配成稀釋水,合格的稀釋水的BOD5≤0.2mg/l不超過0.1mg/l。

2、測試方法

①提前2—3小時接通培養(yǎng)箱電源把箱溫控制在20±1℃。

②擰松測定裝置的八個水銀蓋,并用洗耳球按A(2點)方法檢查水銀柱。主要檢查有沒有氣泡夾在水銀柱中,水銀柱活動靈活否;高低是否基本一致。

③檢查攪拌機構(gòu)運轉(zhuǎn)情況,方法同前述。

④把測定裝置及經(jīng)清洗晾干的培養(yǎng)瓶放入培養(yǎng)箱中。

⑤被測樣品應(yīng)加熱或冷凍到20℃左右,根據(jù)樣品的具體情況如要稀釋或接種,可在此時進行,樣品PH值控制在6.5~7.5之間。

⑥初步估計被測樣品的BOD值范圍或通過分析COD來了解大約的BOD值,通過投水樣量表選擇一個合適量程。

⑦按所選擇的量程的投水樣量準確量取樣品投入培養(yǎng)瓶中,如需要接種或稀釋的樣品,用燒杯配好后再按投水量裝瓶,同時對接種水作平行樣測定,這時可初估計接種水的BOD范圍按投水量表選擇一個合適量程,然后按投水量表投樣測試。

⑧往每個培養(yǎng)瓶內(nèi)放入一根攪拌子,把3—5小片NaOH放入吸收杯中,并將吸收杯放在培養(yǎng)瓶瓶口上。

⑨把培養(yǎng)瓶小心地(不要傾斜)放在測定位置的凹位置上,同時輕扣上培養(yǎng)瓶蓋但不要擰緊,并打末儀器開關(guān)。

⑩待培養(yǎng)瓶放入培養(yǎng)箱40~60分鐘后(視室溫與20℃的溫差大?。烙嬇囵B(yǎng)瓶中樣品溫度已穩(wěn)定在20±1℃時,先把培養(yǎng)瓶蓋擰緊,然后擰緊水銀瓶蓋,在擰水銀蓋時速度要慢,力要均勻,避免出現(xiàn)打壓現(xiàn)象,以造成水銀瓶內(nèi)壓力增大,封完后馬上對好標尺零點,將培養(yǎng)箱門關(guān)好。

?15—30分鐘后應(yīng)無明顯變化。允許1—2格誤差,如有明顯變化說明封口時培養(yǎng)瓶中樣品溫度偏差20℃較大(水銀柱出現(xiàn)零點以下時表明樣品溫度在20℃以下,在零點以上時表明樣品溫度在20℃以上)這時應(yīng)擰松培養(yǎng)瓶蓋和水銀瓶蓋,再恒溫一段時間待樣品溫度達20℃時再擰緊。

在數(shù)天培養(yǎng)過程中要注意培養(yǎng)箱箱溫保持在20±1℃,樣品在培養(yǎng)瓶中必須均勻攪拌,如果發(fā)現(xiàn)初估樣品BOD值過低,測量量程預(yù)選過小,可能超出讀數(shù)范圍時,可以記下當(dāng)時的水銀壓力計讀數(shù),擰松培養(yǎng)瓶和水銀瓶的瓶蓋,待片刻后再密封,對好標尺零位,最后,可將兩次讀數(shù)相加。


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